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新闻动态

为什么我的色谱图显示峰拖尾、鬼峰、前峰、分裂峰/肩峰或圆峰?

峰拖尾

由于多种原因,可能会出现峰拖尾。 可以根据以下方案识别问题:

  • 质量过载:当注入较少的样品量(质量)时,峰变得更加对称或分解为两个独立的峰。 使用更稀释的进样样品来纠正这种情况。 事实上,带有前端的圆形峰通常是色谱柱过载的典型表现。
  • 二次相互作用:当注入中性化合物(苯乙酮、甲苯)时,峰变得对称。 调整流动相 pH 值以中和带电分析物。

对于内径较大的色谱柱 (>10 mm),径向温度梯度也会导致峰拖尾。 为了避免这样的问题,建议使用柱温箱。

如果上述情况均不适用,拖尾也可能是由于色谱柱填充过程中的不规则( 优先路径 )、色谱柱入口处的空隙或部分堵塞的入口筛板导致不规则的流动剖面/路径造成的。 如果它是一个填充不 良的柱子,清空并用不同的浆液/溶剂/压力组合重新填充并重新测试以检查是否解决了问题。 如果它是部分堵塞的筛板,请小心更换筛板,确保不要干扰柱床表面并重新测试。 也可以移除筛板,在甲醇中超声处理并更换色谱柱接头。

鬼峰

鬼峰通常来自上次进样的分析物洗脱较晚、色谱柱污染、样品制备不当或流动相污染。

前峰

前峰通常是色谱柱过载或色谱柱未正确填充且硅胶床密度不均匀的征兆。 通常,使用较低的浆液密度溶剂作为浆液和填充溶剂,并使用较少的凝胶来填充这些柱将解决该问题。 当填充过程出现故障时,色谱图中的所有峰都显示前端。

分裂峰/肩峰

峰分裂或双峰通常表示色谱柱入口处有空隙、入口筛板部分堵塞( 不一定会导致压力增加 )以及任何其他会导致样品路径中断的任何其他因素,其中样品在整个色谱柱中沿多条路径流动。 当色谱柱填充不 良且填料床在系统压力下沉降或流动相 pH 值太高导致硅胶溶解从而在色谱柱入口处产生空隙时,也会发生这种现象。

如果色谱图中的所有峰都有肩峰并且问题逐渐恶化,则必须考虑柱头空洞的可能性很大。 保存色谱柱无能为力,zui好更换色谱柱。

粤公网安备 44010302000476号

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