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*新活动

Ecosil 征文 || 37种脂肪酸如何全部完美分离?

      
色谱圈推出“Ecosil系列色谱柱有奖免费试用”活动。
帮助大家更好的度过新药典更新过程中遇到的色谱条件和色谱柱变化的问题。经过一段时间的试用,陆续收到一些投稿征文。Ecosil 征文 || 37种脂肪酸如何全部上乘分离?
现在有奖试用活动还在火热进行中,欢迎大家报名参加哦~

Ecosil 征文 || 37种脂肪酸如何全部上乘分离?

文:某乳品企业实验员小辉

 

本人在一家乳品企业做分析检测,*近对37种脂肪酸的测定感到很头疼。


用旧柱子都能做出来,但是新柱子换了几根,做出的图谱总会出现一些问题。

经过方法调整后得到了解决,在此分享一下经验。


Ecosil 征文 || 37种脂肪酸如何全部上乘分离?


我们实验室*初采用的条件方法是:


条件方法


nstrutment:  Agilent 7890
Conditions:  GB5009.168-2016
OvenProgram:  100℃(13min), 10℃/min,180℃(6min),1℃/min,200℃(20min),4℃/min, 230℃(10.5min).
Injector:  1ul, 1:100 Split Ratio
载气氮气,流速0.89ml/min

图1 GB5009.168-2016色谱参考条件

图2 37种脂肪酸甲酯标准溶液典型参考图谱


一开始,我们花大款,买了**A家的色谱柱。
想着花钱一次到位,省时!
..................

然鹅,无法达到要求。


问题如下:

01

A家HP-88
出现的问题:在58分钟有两个峰分不开

图3 使用HP-88得到的图谱

谁家实验室没遇到过这种闹心事呢?


我们不屈不挠,换了另一个**B家的色谱柱。

价格也不便宜哒~

这回总行了吧?


然鹅.....

还是不行!!!



这次遇到的问题如下:

02

B家**脂肪酸柱
出现的问题是:在70分钟C24:0和C20:5有重叠

图4 使用**脂肪酸柱得到的图谱



正当我一筹莫展,机缘巧合下看到了这个活动:

2020版药典体验活动:免费试用ECOSIL色谱柱,还有机会领3000元购物卡!


既然是免费,那就不要白不要呗~
反正试试不用钱,本来也没报啥希望...
不行就算了~(万一行呢?)

申请和发柱子都是很容易的
填好表格沟通好实验方法,就寄出色谱柱了。
这个气相柱比较特殊,广州绿百草还是给了我全新的柱子试用。

(Ecosil EG-10毛细管柱)

收到货,我才相信,这真是白白给色谱柱试用呀~
兴奋的拆箱,做规划,上机操作~

谁知......一波操作猛如虎......
还!是!不!行!!!

遇到的问题如下:

03

EG-10
出现的问题是:发现在44分钟那里有两个峰重叠

图5 使用EG-10得到的图谱


看来白给的东西还是不大行呀。

算了,再挣扎一下吧。


于是我就请教了广州绿百草曹老师,建议我调整程序升温


参考他的建议,又进行微调:


调整后的实验条件


OvenProgram: 100℃(4min), 12℃/min, 190℃(6min),2℃/min, 210℃(5min),12℃/min, 190℃(10min),8℃/min,230℃(3min).



经调整程序升温后EG-10得到的图谱



终!于!
做出了满意的图谱
色谱峰均分开,与参考图谱对比基本无异。



所以说做实验遇到问题一定要多尝试,多沟通,说不定一个觉得不大可能的方法尝试一下,问题就解决了呢?


实验之路长且难,大家互勉!


听完小辉的经历,

大家有遇到过类似的问题么?

对他的解决方法有没有更好的建议?
欢迎留言提出你的见解哦~

顺便说一下,

EG系列色谱柱不仅好用,

可以提供试用,关键是性价比极高!

脂肪酸色谱柱价格高,

平均每支13000-14000,

甚至有客户一年要用十几支,

请重点考虑一下~

EG-10能帮您节约30%的成本!



PS:
Ecosil色谱柱试用活动还在火热进行中哦~
有需要的亲,搓以下链接报名吧!
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粤公网安备 44010302000476号

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